Một thí nghiệm điều chế butyl acetate được tiến hành như sau:
• Bước 1: Cho 64 mL butyl alcohol; 50 mL acetic acid “băng” (nguyên chất, liquid) vào bình cầu 200 mL, sau đó cho cẩn thận, từ từ 10 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc vào thu được hỗn hợp X.
• Bước 2: Cho “cá tử” vào bình cầu, lắp sinh hàn như hình 1, đun nóng bằng bếp đun có khuấy từ trong thời gian 3 giờ.
• Bước 3: Cho toàn bộ hỗn hợp trong bình cầu vào phễu chiết, cho tiếp 50 mL nước cất vào phễu chiết, lắc đều phễu chiết, để yên vài phút để hỗn hợp tách lớp, sau đó chiết bỏ lớp dưới. Lặp lại một lần nữa.
• Bước 4: Cho 50 mL dung dịch bão hòa sodium hydrogencarbonate vào phễu chiết sau bước 3, lắc đều phễu chiết nhiều lần, loại bỏ lớp bên dưới. Lặp lại một lần nữa. Cho phần còn lại vào cốc 150 mL.
• Bước 5: Cho khoảng 2 muỗng nhỏ calcium chloride khan vào cốc sau bước 4, lắc đều.
• Bước 6: Tách phần hữu cơ sau bước 5 (hỗn hợp Y), cho vào bình cầu và lắp sinh hàn như hình 2. Tiến hành chưng cất thì thu được butyl acetate có khối lượng là 68,1 gam.
Cho các dữ kiện về các chất:
Chất…….. Butyl alcohol… Acetic acid….. Butyl acetate
D (g/cm³)……. 0,81………… 1,05…………….. 0,88
Cho biết mỗi phát biểu sau là đúng hay sai?
a) Ở bước 2, lắp sinh hàn như hình 1 để hạn chế sự thất thoát các hóa chất; còn ở bước 6, lắp sinh hàn như hình 2 là để tinh chế ester.
b) Công thức phân tử của butyl acetate là C6H12O2.
c) Vai trò của calcium chloride khan ở bước 5 là loại bỏ hoàn toàn nước có trong hỗn hợp.
d) Hiệu suất của phản ứng ester hóa này là 67,1%. (đã làm tròn kết quả đến hàng phần chục)
Câu trả lời tốt nhất
• Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu, chất xúc tác.
• Bước 2: Thực hiện phản ứng ester hóa với sự hỗ trợ của máy gia nhiệt và máy khuấy từ.
• Bước 3: Loại bỏ một phần các chất hòa tan trong nước bằng cách thêm nước cất và chiết.
• Bước 4: Loại bỏ các acid còn sót lại bằng NaHCO3. Các bước 3, 4 được làm lặp lại để loại bỏ được nhiều tạp chất hơn.
• Bước 5: Làm khô (loại nước) bằng CaCl2 khan.
• Bước 6: Chưng cất lại ester nhằm tăng độ tinh khiết.
Với nhiệt độ sôi butyl alcohol (117°C), acetic acid (118°C) và butyl acetate (126°C) ta chưng cất 2 giai đoạn, bỏ đi một lượng chất lỏng ở giai đoạn 117 – 118°C và thu lấy chất lỏng ở 126°C.
(Chú ý: với nhiệt độ sôi gần nhau và tạp chất ít như vậy mà lại áp dụng chưng cất thường thì bước 6 này không mang lại nhiều tác dụng, có thể phản tác dụng vì hao phí ester)
(a) Đúng, sinh hàn ở hình 1 là sinh hàn hồi lưu, các chất hơi bị thất thoát ra ngoài không đáng kể. Sinh hàn hình 2 để tinh chế ester.
(b)(c) Đúng
(d) Sai
nCH3[CH2]3OH = 64.0,81/74 = 0,70054 mol
nCH3COOH = 50.1,05/60 = 0,875 mol
nCH3COO[CH2]3CH3 = 68,1/116 = 0,58707 mol
—> H = 0,58707/0,70054 = 83,8%